光氣是有機(jī)合成中非常有用的化學(xué)試劑。氯甲酸三氯甲酯是一種化學(xué)物質(zhì)，其分子式為ClCOOCCl3，俗稱(chēng)雙光，是一種無(wú)色透明的液體。
氯甲酸三氯甲酯是什么
雙光氣，氯甲酸三氯甲酯的別稱(chēng)，化學(xué)式ClCO2CCl3，無(wú)色液體，有刺激性氣味，難溶于水，可作其他毒劑的溶劑。雙光氣為一種窒息性毒劑，即對(duì)人體的肺組織造成損害，導(dǎo)致血漿滲入肺泡引起肺水腫，從而使肺泡氣體交換受阻，機(jī)體缺氧而窒息死亡。雙光氣在一戰(zhàn)中曾被作為生化武器。
氯甲酸三氯甲酯制備新工藝
1.在100Ml硬質(zhì)三頸燒瓶的二頸上分別安裝溫度計(jì)和頂部帶氯化鈣干燥管的回流冷凝器，干燥管連接出氣管。瓶的另一頸安裝進(jìn)氣管，瓶的另一頸安裝進(jìn)氣管，其尖端伸入瓶中至近底處，在瓶中放入一個(gè)100～200W的高壓汞燈作光源，反應(yīng)開(kāi)始時(shí)，先開(kāi)動(dòng)攪拌和汞類(lèi)照射，然后讓氯氣以緩慢的氣流經(jīng)過(guò)進(jìn)氣管通入瓶?jī)?nèi)，反應(yīng)放熱，當(dāng)溫度達(dá)到30℃時(shí)，將反應(yīng)瓶浸于冷水浴中，此時(shí)，可以較快地通氯，其速度以保持反應(yīng)溫度在30～35℃為準(zhǔn)，大約6.5～7h后，溶液由于有了過(guò)量氯而呈淡黃綠色，這表明已到達(dá)終點(diǎn)，停止通氯后，當(dāng)黃綠色仍能保持2～3min時(shí)，通N2驅(qū)除多余的氯，減壓蒸餾，收集53～55℃/7.07Kpa餾分，得65～72g氯甲酸二氯甲酯。
2.由甲酸甲酯的光氯化反應(yīng)制成 用全玻璃接頭的回流裝置，瓶中盛100Ml甲酸甲酯，冷凝器套管中盛冰鹽水，以防揮發(fā)性很強(qiáng)的甲酸甲酯的損失，反應(yīng)瓶的上方用500W的燈泡照射，為了避免反應(yīng)過(guò)于激烈而造成爆炸，開(kāi)始階段氯氣從鋼瓶中只能緩緩地通入反應(yīng)瓶，而且反應(yīng)溫度應(yīng)保持在30℃。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，通氯的速度逐漸加大，溫度也逐漸升高，直到最后達(dá)到大約90℃，氯化反應(yīng)30h完成，產(chǎn)物在較小的全玻璃儀器中進(jìn)行減壓蒸餾，儀器裝有分餾柱和冷凝器，中段的餾分bp 50.0~50.1℃/6.40kpa,收集在盛有氯化鈣的球狀容器中，容器外用于冰-乙醚混合物冷凍。
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