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馬來(lái)酸二乙酯的合成方法介紹

2021/8/12 12:24:11  作者:中華試劑網(wǎng)-小曾


1.由順丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得;也可用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為催化劑進(jìn)行交換轉(zhuǎn)化而得。工業(yè)品順丁烯二酸二乙酯含量≥98%,每噸產(chǎn)品消耗順丁烯二酸酐(95%)585kg,乙醇(95%)604kg。
2.其制備方法主要由順丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得。此工藝有常壓有苯酯化和負(fù)壓無(wú)苯酯化兩種。
常壓有苯酯化:
將一定量的苯和乙醇加入酯化反應(yīng)鍋,投入順丁烯二酸酐,在攪拌下滴加濃硫酸,通夾套蒸汽加熱,使反應(yīng)物在75℃左右進(jìn)行酯化反應(yīng)。生成的水與苯、乙醇通過(guò)三元共沸蒸餾除去,上層的苯、乙醇液回流人反應(yīng)鍋中。約13~14h后,當(dāng)蒸餾塔頂溫度升至68.2℃,分離器下層水液位不再上升時(shí),表明反應(yīng)鍋內(nèi)水分已經(jīng)全部蒸出,酯化反應(yīng)完成。停止回流,繼續(xù)蒸餾至95~100℃,蒸出苯和乙醇。冷卻降溫至50℃左右,用5%碳酸鈉水溶液進(jìn)行中和處理,水洗后再真空脫除殘余的苯及乙醇,即得到產(chǎn)品順丁烯二酸二乙酯。
負(fù)壓無(wú)苯酯化:
順丁烯二酸酐和乙醇在硫酸作用下酯化,在一定的真空和溫度下將乙醇和反應(yīng)生成的水呈氣態(tài)帶出,然后通過(guò)分餾塔分離出乙醇回流酯化,使反應(yīng)趨向完全。這種方法能縮短反應(yīng)周期,提高收率和產(chǎn)品質(zhì)量,改善操作環(huán)境。
此外,還可用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為催化劑進(jìn)行交換轉(zhuǎn)化,制得順丁烯二酸二乙酯。
精制方法:用稀碳酸鉀溶液洗滌,無(wú)水碳酸鉀或硫酸鈉干燥后減壓蒸餾。

 

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