化學(xué)實(shí)驗(yàn)太多，操作也很多，在大批量的實(shí)驗(yàn)過程中，很多時(shí)候會犯錯(cuò)誤。從這些錯(cuò)誤中吸取的教訓(xùn)是彌足珍貴的。
本文整理了論壇中關(guān)于實(shí)驗(yàn)中曾犯的錯(cuò)誤的討論，希望大家能吸取這些珍貴的經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，引以為戒，實(shí)驗(yàn)室安全問題怎么強(qiáng)調(diào)都不過分。
1.在酸性或堿性條件下做的反應(yīng)，如果可能的話，產(chǎn)品后處理的時(shí)候，盡量中和一下。否則，產(chǎn)品放久之后可能會分解。
2.我們這兒用完重氮甲烷后，總會加點(diǎn)酸去破壞剩余的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸（應(yīng)該用稀的鹽酸或醋酸），結(jié)果和殘余的堿劇烈放熱，重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就這樣把他征服爆炸了！還有一位老師就是分液漏斗的塞子上沒涂真空脂，一摩擦就把乙醚給燒起來了好恐怖呀（大家用重氮甲烷時(shí)一定要千萬注意，第一次最好有個(gè)有經(jīng)驗(yàn)的人在旁指導(dǎo)，不要自己隨便做，量也不要太大，亞硝基甲基脲最多25克別貪多，要是需要量大就分幾批去做）。
3.夏天用乙醚的時(shí)候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取，只在分液漏斗里輕搖了一下，正要準(zhǔn)備放氣，炸了，還好沒傷到我。我得產(chǎn)品?。。?！
4.有一次我做分液萃取，先是用50mlHCl洗滌有機(jī)相（含產(chǎn)品)，然后再用50ml5%NaHCO3洗滌產(chǎn)品，結(jié)果振搖的時(shí)候，塞子被沖開了，產(chǎn)品全部噴出來了。原因是沒有放氣。大家洗滌產(chǎn)品的時(shí)候一定要小心，如果洗滌會生成氣體的話，一定要注意放氣。
5.我做實(shí)驗(yàn)總是嫌麻煩，不喜歡戴膠皮手套。因?yàn)榻?jīng)常使用濃硝酸和雙氧水，已弄到皮膚上就很痛，皮膚不是變白就是變黃。尤其最近關(guān)于巨能鈣雙氧水的報(bào)道，我真的好害怕那天也因?yàn)殡p氧水……希望XDJM不要嫌麻煩，一定要愛護(hù)自己。
6.還有在使用高錳酸鉀的時(shí)候也要注意類似問題。在醫(yī)院的皮膚外科經(jīng)常會開一些高錳酸鉀作為外用洗滌用藥，醫(yī)學(xué)名叫pp粉。由此一個(gè)PPMM托男朋友從化學(xué)系弄了一點(diǎn)回去洗……結(jié)果弄到全部變黃了而且很痛，主要是她把濃度配的太大了。引以為戒?。。。?/span>
7.我在對一個(gè)取代的苯乙腈產(chǎn)品進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，由于粗品中有一定的NaBr沒有能夠完全除去，所以在蒸餾的過程中可能是由于NaBr的升華，造成了在進(jìn)行了一段時(shí)間后真空度急劇下降，我當(dāng)時(shí)沒有注意到是這個(gè)問題。所以，我將近1kg的產(chǎn)品就那樣KO了！悲慘！因此，提請大家在進(jìn)行減壓蒸餾的時(shí)候一定要多加小心。最重要的一點(diǎn)是：在減壓蒸餾過程中不要離開~！要時(shí)刻關(guān)注壓力的變化，以便采取積極措施！
8.實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)燒瓶里添加物料一定不要超過燒瓶溶劑的2/3！有一次我加多了，結(jié)果反應(yīng)過程中加熱后物料體積增大的有點(diǎn)厲害，全部溢了出來，我的油浴鍋廢了.....
9.用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原，注意滴加速度一定要慢！因?yàn)榉磻?yīng)強(qiáng)烈放熱，可能會導(dǎo)致暴沸乃至爆炸事故!
10.DMF不要用Na進(jìn)行去水干燥。有一次我們實(shí)驗(yàn)室有同事將5升的燒瓶進(jìn)行這個(gè)操作，結(jié)果得到一鍋“粥”，估計(jì)兩者發(fā)生了反應(yīng)！
11.用硫酸鎂干燥聚乙二醇，結(jié)果會是一鍋粥?。?！
12.一個(gè)同事由于用力過猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一個(gè)同事在給冷凝管接皮管時(shí)居然把手腕的筋都扎斷了，決不是危言聳聽，這都時(shí)血淋淋的現(xiàn)實(shí)！
13.不知道各位是否經(jīng)常用高壓釜反應(yīng)，個(gè)人覺得這家伙的危險(xiǎn)系數(shù)比較大，應(yīng)該時(shí)刻注意壓力的變化，有一個(gè)我做了很久的氨解實(shí)驗(yàn)，一直都是好好的，就放松了警惕，結(jié)果有一次壓力突變到120kg，還好沒爆炸，不然我就完了。
14.烘滴液漏斗、分液漏斗的時(shí)候，最好取下活塞之后烘，否則，由于膨脹系數(shù)不一樣，活塞會把漏斗脹破。我就烘壞了好幾個(gè)恒壓漏斗，結(jié)果浪費(fèi)了很多money。一個(gè)1000ml恒壓漏斗要40元。
15.我們有同事做完消解樣品后，沒有關(guān)電源，結(jié)果半晚上就燃起來了，整個(gè)屋字一片糊涂，驚動(dòng)了消防隊(duì)。為此，同事還專門檢討。
16.大家對李衛(wèi)東博士實(shí)驗(yàn)室的火災(zāi)還記憶猶新吧？就是因?yàn)闆]有關(guān)掉加熱圈的電源，結(jié)果水燒干了，加熱圈線路燃燒，最后整個(gè)實(shí)驗(yàn)室燒成了一堆焦炭。
17.前些天我們實(shí)驗(yàn)室樓上一個(gè)兄弟做的疊氮化物，那時(shí)是夏天，他一直在室溫下做，也沒什么問題，可是不知道那天怎么了，只是輕輕晃一下就炸的血肉模糊了還幸好他帶了護(hù)目鏡，鏡子都碎了，但還好沒有傷到眼睛。
18.實(shí)驗(yàn)中如果要用酸度計(jì),務(wù)必遵守酸度計(jì)的使用條件如溫度／濕度等，我記得我就在實(shí)驗(yàn)中吃了虧，分析結(jié)果不對，我從緩沖液試劑一路找來，最后竟發(fā)現(xiàn)只是天氣變冷了而已。
19. 高壓反應(yīng)釜一定要安裝防爆片；易燃爆氣體，試漏一定要嚴(yán)格（用‘電子鼻’）；用電設(shè)備不要自己檢修（我們單位就有人差點(diǎn)送命）；有毒的實(shí)驗(yàn)環(huán)境一定要通風(fēng)良好，戴防毒用具；實(shí)驗(yàn)室要有良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，嚴(yán)格的操作規(guī)程，問責(zé)制度。
20.在蒸餾或精餾過程中不要忘了開冷凝水。
21.回家前一定要把旋蒸里的水給放干凈了，否則天冷水凍會把泠凝管給漲裂的。元旦時(shí)，我們公司就給報(bào)廢了不少。
22.我見過有人在做無水乙醇與金屬鈉反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)之后，把殘余物隨手倒到水槽中，結(jié)果沒有反應(yīng)完全的金屬鈉正好碰到水槽中殘余的酸，發(fā)生爆炸性的反應(yīng)，一個(gè)火球飛出來，幸好沒有傷到人！??！
23.我們這一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的學(xué)生中午吃飯去了，那邊實(shí)驗(yàn)還在繼續(xù)，本打算吃完飯立馬過去的，不成想已個(gè)同學(xué)找他，耽誤了，結(jié)果造成實(shí)驗(yàn)室失火，整個(gè)燒沒了，幸虧沒有爆炸，心有余悸。
24.用CaCl2干燥管之前，務(wù)必檢查一下干燥管是否是通的。我就是因?yàn)闆]有檢查，好幾次回流，溫度上去后，干燥管被上升的熱空氣頂飛，炸裂。
25.我一個(gè)師弟出力高氯酸銀的時(shí)候，瓶口殘留的一點(diǎn)，塞子一磨就爆炸了，還好瓶子里面幾克的東西沒炸，不然他就飛了。
26.經(jīng)常會用到滴定管，分液漏斗等儀器，像這些要涂潤滑油的，用了一段時(shí)間就要涂一下，有一次，我長時(shí)間沒涂了，結(jié)果在用酸式滴定管時(shí)，下面開關(guān)不好旋，一用力，結(jié)果搞斷了，把手也劃破了，雖然這些是小事，但我覺得還是要注意。
27.我廠里回收套用二氧六環(huán)的時(shí)候,有一次違規(guī)沒有加還原劑,造成500L反應(yīng)釜爆炸,把車間頂整個(gè)掀掉,一個(gè)操作工被炸得只剩一段黑黑的脊梁骨.切記醚類危險(xiǎn)!
28.做NaH的時(shí)候，攪拌不小心，瓶子破了，臺面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危險(xiǎn)。
29.用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時(shí)候，后處理一定要加還原劑處理徹底，然后是非常容易爆炸的。
30.一次做實(shí)驗(yàn)時(shí)不小心沾到苯酚,燒掉一層皮,教訓(xùn)啊!當(dāng)時(shí)還用稀NaOH洗來著。另一次忘了關(guān)水,結(jié)果第二天發(fā)水了。
31.我有一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時(shí),由于用的時(shí)間較長,輸酒精的塑料管(應(yīng)該是橡膠管的)與噴燈的接口處著火,好在酒精不多了,一邊在管的一端夾死(不讓酒精流出),一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處。盡管事故被及時(shí)排除,我仍然被嚇出一身冷汗。
32.有次我做減壓蒸餾，沒吧冷凝系統(tǒng)固定牢，結(jié)果哦，溶劑從瓶口噴了出來，嗚嗚，產(chǎn)品也被噴出去了！
33.做過貯氫試驗(yàn)的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因?yàn)轭w粒極細(xì)容易氧化燃燒，我們試驗(yàn)室我就見過幾回，還好有人在，不然后果不堪設(shè)想。最好用濕紙包住。
34.我一個(gè)師兄曾經(jīng)因?yàn)闄z查不仔細(xì)，致使高壓干燥管的一端沖出，幸運(yùn)的是沒有造成什么事故，我也曾因?yàn)閷?shí)驗(yàn)完畢后把反應(yīng)釜加熱沒有關(guān)，差點(diǎn)把價(jià)值不菲的加熱包給燒壞。
35.格式反應(yīng)需無水四氫呋喃，用金屬鈉去水。蒸出來后把燒瓶放置了幾天，誤以為鈉已經(jīng)全反應(yīng)，就沒加醇直接加水進(jìn)去，開始也沒什么異常，過一會，開始冒煙......爆了！幸好只小傷。心有余悸啊！
36.過氧化鈉與水反應(yīng)，用帶火星木條檢驗(yàn)。由于平時(shí)個(gè)人的化學(xué)實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)不怎么樣。都是貪多！我取了三藥匙的過氧化鈉，但是只加入幾滴的水，用帶火星木條檢驗(yàn)，成功。后來好奇新心起作用，我把帶火星木條伸到試管底部，結(jié)果——爆炸！幸好我取試管的時(shí)候取的是硬質(zhì)大試管。否則小命都沒了！原因是：試管底部還有大量的過氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又與過氧化鈉反應(yīng)生成氧氣，帶火星木條再與氧氣反應(yīng)生成二氧化碳……
37.我以前處理產(chǎn)品，經(jīng)常不注意調(diào)pH，結(jié)果產(chǎn)物總分不開，后來調(diào)成中性，就分開啦
38.反應(yīng)液用酸洗以后，如用NaHCO3中和，應(yīng)先用水洗，不然分液時(shí)產(chǎn)生大量的氣體。
39.拿著一瓶剛領(lǐng)來的THF就要往裝了Na珠的蒸餾瓶里倒，幸好被師兄瞧見了及時(shí)制止
40.本人做有機(jī)合成的時(shí)候沒有發(fā)生過什么危險(xiǎn)。只是記得有個(gè)老師的弟子都是做磷東東的，在溶劑處理的時(shí)候總是會發(fā)生輕微的爆炸，很恐怖，提醒做磷的朋友注意。
41.丙烯酸也挺危險(xiǎn)，上次一個(gè)師妹用磨口瓶裝了半瓶，放在了陽光比較強(qiáng)的地方，爆了，差點(diǎn)毀容。
42.緩慢升溫時(shí)切記不要離人,不知?dú)Я宋叶嗌賹?shí)驗(yàn)!分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個(gè)月我捏碎一只,只得在手上貼上多處創(chuàng)口貼,再奮斗三天!
43.在做有機(jī)合成時(shí)，有時(shí)候最后季銨化階段，總是做不成，因?yàn)樗釅A中和迅速放熱，產(chǎn)生泡沫，后來中和初期加入消泡劑，效果良好。
44.加壓過柱時(shí)，要注意防止因壓力過大淋洗劑沖出來。尤其是添加淋洗劑時(shí)
45.加氫還原是，鈀炭或雷尼鎳一定要當(dāng)心，不要放在空氣中，我有一次做辛弗林合成時(shí)，鈀碳用乙醇保護(hù)時(shí)有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒，爆炸。多虧當(dāng)時(shí)救的及時(shí)否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中，后果將不堪設(shè)想。
46.前段時(shí)間，一個(gè)同事在減壓過濾結(jié)束的時(shí)候，沒有及時(shí)把掉減壓管子，結(jié)果哪個(gè)5000ml的兩口燒瓶就那樣一直在抽真空，結(jié)果大約十多分鐘后，“啪”的一聲，兩口燒瓶就炸掉了，里面的DMF滿地都是，我哪個(gè)老大頭上都是。幸虧當(dāng)時(shí)人沒在旁邊，否則。。。所以減壓過濾結(jié)束后一定要把掉那個(gè)管子?。?！
47.消化處理食品樣品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化，消化時(shí)一定不要求快，不然處理大量的淀粉類樣品時(shí)會發(fā)生爆炸。我就出現(xiàn)過這樣的問題。
48.我剛做實(shí)驗(yàn)時(shí)，記得是做醇鈉，鈉塊加進(jìn)時(shí)，不小心掉了塊到水鍋里，那鈉在水里燃燒著跑來跑去，我以為要炸了，萬辛無事，嚇?biāo)牢伊恕?/span>
49.以無水三氯化鋁作催化劑進(jìn)行付-克反應(yīng),使用回流水吸收放出的氯化氫.一次,反應(yīng)完成后進(jìn)行冷卻,溫度從80度降到40度,由于沒有及時(shí)排空,水倒流到物料中,結(jié)果物料都沖到天花板上了,好嚇人!想起來就害怕.各位要注意產(chǎn)生負(fù)壓的情況.
50.我也來說上幾句吧，，最近我做合成實(shí)驗(yàn)兩個(gè)星期了，照著文獻(xiàn)上做的，可是文獻(xiàn)上在產(chǎn)物后處理上只用了四個(gè)字（乙醇沉析）解釋就完了，將業(yè)產(chǎn)物從ｐｈ14以上和NaCl除去，我只好先做上一次試驗(yàn)性的實(shí)驗(yàn)了，開始的時(shí)候以為只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪費(fèi)了5－6瓶無水乙醇，還是不能把PH值降下來，當(dāng)然到后來NACL也是不能的了，后來我想了想呀，不是用乙醇沉析嗎，沉就是沉下來的意思，用什么析呢，當(dāng)然是無水乙醇了，那得在溶解在什么溶液當(dāng)中才能起沉析作用呀，，所以我一下想到了，還得不斷地加水然后再加乙醇呀，這樣才能得到最后的結(jié)果呀，對可溶性B－環(huán)糊精產(chǎn)物在水中有強(qiáng)溶解性在乙醇中馬上會析出來變得很粘，可是再加點(diǎn)乙醇時(shí)再攪拌上一會就會不粘了，再攪拌時(shí)還會出現(xiàn)一點(diǎn)粘性也沒有的顆粒，正好可以抽濾出來得到產(chǎn)物。所以得要點(diǎn)兒耐心重復(fù)文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)，和反復(fù)推敲其中包涵或隱藏的一些細(xì)節(jié)和注意事項(xiàng)及條件，這樣的話你才能把你的實(shí)驗(yàn)做好呀。
51.還有做完以上的后處理之后呀，還得對使用了大量的無水乙醇進(jìn)行回收，告訴你們我用了30瓶呀，這樣的話都倒掉的話，那老板還不得把我罵死呀，所以我硬著頭皮進(jìn)行減壓蒸餾，在做這個(gè)當(dāng)中以前只是濃縮一點(diǎn)點(diǎn)產(chǎn)品，所以每次會加少點(diǎn)不超過梨形蒸餾瓶的1/2就可以了，但是這個(gè)不一樣了呀，30瓶呢，這么多呀那得到什么時(shí)候呀，況且我們實(shí)驗(yàn)室只有那個(gè)500ml的瓶子，每次只能回收250，一個(gè)是換的次數(shù)一個(gè)是每次蒸餾的時(shí)間20－30min,我用的是循環(huán)水真空泵和加熱60度。好累呀，雖然用了兩三天時(shí)間，但是我在這兩三天當(dāng)中我做了其它的合成實(shí)驗(yàn)和寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告和整理最近實(shí)驗(yàn)的思路，同時(shí)還做了TLC用過的硅膠板的回收100多片呀，最關(guān)鍵的是我能把乙醇回收回來了，而且保證了其純度，因?yàn)槲矣袝r(shí)候會把蒸餾的量回多了，造成暴沸污染了回流冷凝通道，只得讓它蒸餾2－3次或者取下來用蒸餾水噴洗才能回收乙醇。我想說的是在做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候要時(shí)刻有回收產(chǎn)品和溶劑和原料的實(shí)驗(yàn)風(fēng)格習(xí)慣。
52.今天我見到了氨基鈉，手冊上說是綠的，可見到的是白的（表面吸潮變成了氫氧化鈉，又跟二氧化碳反應(yīng)生成了碳酸鈉），硬得跟石頭一樣，我用鐵架臺砸了半天才砸碎。由于表面積變大，又跟空氣里的水分反應(yīng)，燙死我了。一開始我沒帶手套，手上沾了不少，不過馬上撥下去，沒什么事。
53.三氯化鋁（無水）后處理的時(shí)候，遇水生成的氣體是HCL，大家要注意啊，我那一次急著回去，加水加急了，好在在通風(fēng)櫥里，噴的防護(hù)玻璃上全是粘呼呼的,，否則。我的臉可就完了
54.使用新的移液管時(shí)，用蒸餾水洗了，取樣時(shí)，用樣品潤洗了嗎？？
55.配制易放熱的藥品（如NaOH溶液），定容是在常溫下嗎？？
56.記得有一次用熱得快作水浴加熱，接點(diǎn)溫度計(jì)設(shè)為50度，于是中午開著實(shí)驗(yàn)離開了，下午到實(shí)驗(yàn)室一老師告訴我，水浴鍋里的水蒸干了，結(jié)果熱得快燒得短路了，幸好實(shí)驗(yàn)室電路狀況還算良好，自動(dòng)跳閘了，沒引起太大的問題。于是總結(jié)出長時(shí)間加熱最好還是能用油浴，但用油浴的話一定要有人看著。我們學(xué)?；W(xué)院的研究生作實(shí)驗(yàn)好幾次都是因?yàn)橹形缬糜驮〖訜釙r(shí)離開實(shí)驗(yàn)室，結(jié)果油被引燃，引起火災(zāi)，為此化工學(xué)院已經(jīng)開除過好幾個(gè)學(xué)生。
57.我昨天做了一個(gè)實(shí)驗(yàn)：是固體和固體反應(yīng)，開始我還沒注意到有什么危險(xiǎn)，后來我們老師說，這樣極容易發(fā)生爆炸，告訴你們我的反應(yīng)物一個(gè)是ＮaＨ，雖然過程沒有什么危險(xiǎn)，現(xiàn)在想想還有點(diǎn)害怕，當(dāng)時(shí)只有我一個(gè)人在，說不好聽的，要是萬一．．．．．還有，就是現(xiàn)在夏天做完實(shí)驗(yàn)要及時(shí)關(guān)閉電源，拔掉插頭，我的好幾臺儀器都出故障了．現(xiàn)在都不好用了，耽誤時(shí)間啊
整理了這么多，相信讀完這么多事例的人心里都會有很多感受，所以，最重要的是要養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣及衛(wèi)生習(xí)慣，保護(hù)好自己與他人，切勿禍及他人,殃及自身!